كل من يتخصص في الكيمياء

وحي القلم · #**391** (**permalink**) 02-11-2008, 03:48 AM

فيه ان شاء الله بس باخذ وقت حتى نجيب المعلومات
لان الروابط الخارجيه ممنوعه واحد المنتديات المتخصصة اليوم فيه مشكله ما يفتح

وحي القلم · #**392** (**permalink**) 02-11-2008, 07:40 AM

طرق الكروماتوجرافي عالي الكفاءة ( عالي السرعه ) للسوائل :
High Per****ance Liquid_Chromatography(HPLC)
تعتبر هذه الطريقه أهم تطوير في طرق الفصل الكروماتوجرافي للسوائل وفيها يكون الوسط الساكن على هيئة جسيمات دقيقه الحجم ويدفع بالوسط المتحرك ( السائل ) خلال العمود المملوء بالوسط الساكن بإستخدام مضخه عند ضغوط تصل إلى 8000 رطل على البوصه المربعه (Psi ) وتستخدم المضخه لتيسير سريان الوسط المتحرك خلال العمود بسرعات تتراوح بين 50،0ــ 5 مل/ دقيقه بالرغم من أن جسيمات الوسط الساكن يصل قطرها إلى عدة ميكرو مترات فقط . وقد أمكن بالفعل الحصول على سرعات سريان تتراوح بين 1ــ4 مل/ دقيقه بإستخدام أعمدة مملؤه بجسيمات يصل نصف قطرها إلى 5 ميكرو متر . وبهذه الطريقه يمكن فصل المركبات صعبة التطاير أو تلك التي تتأثر بالحراره .
ويمكن في هذه الطريقه إستخدام جسيمات دقيقه من مادة صلبه لها خاصية الإدمصاص كوسط ساكن أومواد لها خاصية الإستبدال الأيوني وكذلك المواد الهلاميه ذات المسامات المحدده . ويمكن أيضاً إستخدام سائل محمل على جسيمات دقيقه من مادة صلبه .
وهناك ثلاثة طرق عامه لتحضير الأوساط الساكنه التي تناسب العمل بهذه الطريقه وقد كان لإكتشاف هذه الطرق الفضل في سرعة إنتشار إستخدام هذه الطريقه وهذه الطرق هي :

1- ربط السائل المستخدم كوسط ساكن برابطه كيميائيه مع جسيمات الماده الصلبه الخامله مثل رابطة C-Si التي تقاوم التميه( hydrolysis ) . وتستخدم هذه الطريقه لتحميل الهيدرو كربونات المشبعه طويلة السلسله والاثيرات المفلوره على هلام السيليكا .
2- تحميل الوسط الساكن كطبقه رقيقه جداً (stationary phase ( Pellicular على سطح جسيمات الماده الصلبه وذلك لتقليل ممرات الإنتشار والإنتقال خلال الوسط الساكن ، وهذا بالطبع يزيد من سرعة عملية الفصل . وقد أمكن بإستخدام هذه الطريقه تحميل أوساط ساكنه على شكل طبقه رقيقه من مادة هلام السيليكا أو مبادل أيوني أو سوائل مرتبطه كيميائياً مع الطبقه المساميه الخارجيه . ولكن من عيوب هذه الطريقه قلة سعة الوسط الساكن ( Capacity ) مما يستلزم إستخدام تركيزات منخفضه جداً من العينه لضمان عدم تحميل عمود الفصل فوق طاقته ( Overloading ) .
3- إستخدام الوسط الساكن على شكل جسيمات مساميه كرويه منتظمه ذات أنصاف أقطار صغيره جداً مثل 20،15،10،5 ميكرومتر ، وفي هذه الحاله يمكن إستخدام أعمدة قصيره ( 10ـ25 سم ) حيث ثبت أن كفاءتها أعلى وسعتها أكبر من الأوساط الساكنه القشريه .

والمضخه المستخدمه لدفع الوسط المتحرك مصممه بحيث تعطي ضغطاً ثابتاً أوسرعة سريان ثابته ويستخدم في نهاية العمود كشافات عالية الحساسيه . ويتراوح طول أعمدة الفصل عادة من 25 سم إلى 2 متر ، ونصف قطرها بين 1ـ5 مم ، وهي تصنع إما من الزجاج أو من الحديد الصلب المقاوم(عديم الصدأ ) ( Stainless steel ) . ويكشف عادة عن المكونات المفصوله من العمود بصوره مستمره وذلك بملاحظة الإمتصاص الطيفي لمحاليل المذابات المفصوله أو بمتابعة معامل إنكسارها . كما يمكن إستخدام كشاف يعتمد على خاصية تأين المذابات في اللهب ( Flame ionization detector ) وذلك بعد تبخير المذيب منها . وبالرغم من حداثة هذه الطريقه من طرق الفصل إلا أن إستخدامها ينتشر بسرعه كبيره نظراً لكفاءتها المتميزه وسرعتها العاليه . فمثلاً يمكن فصل خمس مركبات عطرية هيدروكسيليه في أقل من 60 ثانيه . وتعتبر درجة الحراره من المتغيرات التي يمكن التحكم فيها في هذه الطريقه للحصول على كفاءه أعلى للفصل . وقد نجحت هذه الطريقه في فصل العديد من المخاليط التي لم يكن فصلها سهلاً بالطرق العادية .

هنا بعض الرسومات التوضيحيه لمكونات جهاز HPLC وطريقة عمله :

[IMG]http://ntri.tamuk.edu/snake_data****/html/CMS91-hplc.gif[/IMG]

Pressure Dampers

INJECTORS

هذا اول جهاز

فكرت احطها في ملف وورد بملف مرفق

س خفت ما يكون عند البعض منكم word 2007

لان لو ما تنفتح الملفات الا عليه

اتمنى لكم الفايده

وحي القلم · #**393** (**permalink**) 02-11-2008, 07:47 AM

جهاز Gas Chromatography/Mass Spectrometry - GC/MS:

تصلح طريقة الفصل الكروماتوجرافي للغازات بواسطة هذا الجهاز لفصل مخاليط تصل كمياتها إلى عدة ميكروجرامات وذلك بتمرير العينة في الحالة البخارية عبر عمود فصل يحتوي على وسط ساكن سائل أو مادة صلبة ، فتتحرك مكوناتها بسرعات متفاوتة تبعاً لدرجة غليانها أو ذوبانيتها أو إدمصاصها . ويستخدم في هذا النمط الكروماتوجرافي وسط متحرك غازي وتدخل العينة عمود الفصل في الحالة الغازية أيضاً ومن هنا جاءت تسمية هذه الطريقة بكروماتوجرافيا الغازات . وعندما يستخدم وسط ساكن سائل محمل على جسم صلب خامل تسمى الطريقة بالفصل الكروماتوجرافي للغازات بالتوزيع بين غاز وسائل ( GLC ) ، وعندما يكون الوسط الساكن جسيمات مادة صلبة تسمى الطريقة بالفصل الكروماتوجرافي الإدمصاصي للغازات ( GSC ) . وبصفة عامة يجب أن تكون العينة المراد فصلها ثابتة تحت ظروف الضغط ودرجة الحرارة المستخدمة . وندخل العينة عادة بواسطة حقنها مباشرة عند قمة عمود الفصل من خلال سدادة مطاطية خاصة حيث يحملها الوسط المتحرك الغازي لتفصل على العمود وتصل مكوناتها المفصولة عند نهايتها ليكشف عنها بالكشاف المناسب .

الوسط المتحرك وجهاز التحكم في سرعته ( Mobile phase & flow control ) :
يستمد الوسط المتحرك أو الغاز الحامل ( Carrier gas ) مباشرة من إسطوانة الغاز المستخدم عبر منظم خافض للضغط بحيث يكون الغاز حوالي 40 رطل لكل بوصة مربعة ( Psi ) والذي يعطي سرعات سريان تتراوح بين 10ــ 100 مل/ دقيقة . وللتنظيم الدقيق لضغط الغاز وسرعته يستخدم صمام ابري مناسب ( needle- valve ) أو منظم للسرعات ( mass flow controller ) ومن مميزات منظم السرعات أنه يحافظ على سرعة سريان ثابتة للغاز حتى في حالة إزدياد درجة الحرارة أثناء عملية الفصل ، بينما الصمام الابرى لا يمكنه توفير ذلك . وكقاعدة عامة ينقى الغاز الحامل من الماء أو أي شوائب أخرى قبل مروره بعمود الفصل . ومن الغازات الحاملة شائعة الإستعمال النيتروجين والهيدروجين والأرجون والهيليوم . ويتم إختيار الغاز تبعاً لتوفره وتكاليفه وكذلك حسب نوع الكشاف المستخدم .

نظام حقن العينة في الجهاز ( Sample injection system ) :
يمكن حقن كمية صغيرة من العينة السائلة مباشرة إلى عمود الفصل خلال سدادة رقيقة من مطاط السيليكون الذي يلتئم تلقائياً وذلك بإستخدام حقنة تنتهي بإبرة مدببة . وفي بعض الأجهزة تحقن العينة في حجرة صغيرة مغلقة موجودة قبل بداية عمود الفصل مباشرة ومحفوظة عند درجة حرارة تكفي لتبخير العينة . ويقوم الغاز الحامل بنقل بخار العينة بسرعة من هذه الحجرة إلى عمود الفصل وتسمى هذه الطريقة التبخير الشراري ( flash vaporization ) . أما العينات الغازية فتدخل إلى عمود الفصل بواسطة حقنة خاصة للغازات ( gas- syringe ) أو صمام خاص مكون من عدة صنابير .

عمود الفصل :
يعتبر عمود الفصل القلب النابض في أي جهاز للفصل الكروماتوجرافي حيث تتم علية عملية الفصل ذاتها . ويصنع عمود الفصل المستخدم للغازات عادة من مادة الحديد المقسى ( Stainless steel ) أو من الزجاج أو النحاس . ويتراوح نصف قطر العمود مابين 0,06 إلى 0,25 بوصة كما يتراوح طولة من عدة سنتيمترات إلى مئات الأمتار . وفي طريقة الفصل الكروماتوجرافي للغازات بالتوزيع بين غاز وسائل يستخدم الوسط الساكن السائل إما محملاً على جسيمات مادة صلبة مسامية يملأ بها عمود الفصل أو يستخدم عمود فصل على شكل أنبوبة شعرية يغطى سطحها الداخلي مباشرة بالوسط الساكن السائل . ففي الحالة الأولى تكون سعة أعمدة الفصل أكبر من سعة الأعمدة الشعرية ( capillary columns ) . ونظراً لصغر سعة الأعمدة الشعرية فإنه يجب تقليل العينة المستخدمة ويتم ذلك عادة بإستخدام مقسم الغازات ( stream splitter ) وذلك لتجنب الوصول إلى مافوق طاقة العمود ( overloading ) ويوضع مقسم الغازات بين مكان حقن العينة وقمة عمود الفصل ويقوم هذا الجهاز بتحويل جزء كبير من العينة إلى خارج الجهاز ويسمح فقط بمرور جزء صغير منها خلال عمود الفصل .

المادة الصلبة المساندة ( Solid Support ) :
يحمل الوسط الساكن السائل على مادة صلبة تسمى المادة المساندة ويجب أن تكون هذه المادة خاملة وسهلة الملء في العمود ومساحة سطوح مسامها كبيرة . وتستخدم مواد السيلكات بكثرة لهذا الغرض ومنها Firebrick , Calcined diato***eous earth . وتتداول هذه المواد تحت أسماء تجارية عديدة مثل Celite,Chromosorb,Ster***hol وتعامل هذه المواد معاملة كيميائية خاصة قبل إستخدامها وذلك للتخلص من بعض الشوائب الفلزية الموجودة بها وكذلك بعض مجموعات السيلانول المستقطبة ( Si-OH ) والتي ينتج عن وجودها بعض الإدمصاصات التي تسبب تذيل الكروماتوجرام الناتج وكذلك يمكن لمجموعة السيلانول أن تحفز ( Catalize ) على تكسير ( decomposition ) بعض المركبات المفصولة وقد تسبب أيضاً التعديل البنائي ( rearrangment ) للبعض الأخر . وتشمل المعاملة الكيميائية للمادة المساندة إستخدام الأحماض أو القواعد لغسلها من الشوائب الفلزية وتحويل مجموعات السيلانول إلى ميثيل داي سيلازون hexamethyldisilazone غير المستقطبة .
وتستخدم أيضاً حبيبات من الزجاج المعامل ( silanized glass ) أو جسيمات من التفلون المكون من بوليمر لرباعي فلور الإيثيلين ( PTFE ) كمواد مساندة للوسط السائل الساكن . ويجب أن تختار حبيبات المادة الصلبة بحيث تكون حجومها مناسبة حيث أن كفاءة عملية الفصل تعتمد إلى حد كبير على حجم الحبيبات المستخدمة .

الوسط الساكن :هناك العديد من السوائل التي يمكن أن تستخدم كوسط ساكن في هذه الطرق الكروماتوجرافية ، ويتم الإختيار بناء على طبيعة العينات المطلوب فصلها . وعموماً يجب أن يكون الوسط الساكن السائل غير قابل للتبخر وثابت عند درجات الحرارة المستخدمة . وكذلك يجب أن لاينزع ( bleed ) من حبيبات المادة الصلبة المساندة المحمل عليها أثناء تحرك الغاز . وتوصف السوائل المستخدمة كأوساط ساكنة بأنها مستقطبة أو غير مستقطبة تبعاً لتركيبها الكيميائي وقابليتها للفصل . وتشمل الأنواع غير المستقطبة الهيدروكربونات وزيت السيليكون ( Silicone oil ) والشحوم ( greases ) . أما الأنواع المستقطبة فهي كثيرة وتغطي مجالاً كبيراً من درجات الإستقطاب وتشمل الأسترات المتبلمرة ذات الأوزان الجزيئية العالية ، والأثيرات ، والشموع ( Carbowaxes ( والأمينات ....إلخ .
وكقاعدة عامة فإن الوسط الساكن المناسب للعينة هو ذلك الوسط المشابه لها في الخواص ، فمثلاً أفضل وسط ساكن لفصل المركبات الهيدروكربونية المشبعة هو نوع من أنواع الهيدروكربونات غير المستقطبة مثل Apiezon L greaze or Silicone oil DC 200 . وينتج غالباً تذيل لقمة الكروماتوجرام إذا ما كان الإختلاف كبيراً بين خواص العينة وخواص الوسط الساكن المختار حيث تكون العلاقة بين تركيز العينة في الوسط الساكن والوسط المتحرك علاقة غير خطية . وعندما يراد فصل عينة غير معروفة فإن إختيار الوسط الساكن يتم بطريقة التجربة . ويمكن جعل الوسط الساكن أكثر إختيارية في الفصل بإضافة بعض المركبات التي لها ألفة كبيرة لأحد مكونات العينة . فعلى سبيل المثال عند إضافة نترات الفضة إلى سائل مستقطب فإنه يصبح أكثر إعاقة للأوليفينات وذلك بسبب تكوين متراكبات ضعيفة معها .
كما تؤثر كمية السائل المحملة على المادة الصلبة وكمية العينة المستخدمة تأثيراً فعالاً في كفاءة عملية الفصل . فالتحميل العالي للوسط الساكن ( 16-30% بالوزن ) ينتج عنه طبقة سميكة من السائل . والتحميل المناسب يتراوح مابين 1-10% وبإستخدام وسط ساكن أقل من 1% ينتج عنه أعمدة ذات سعات منخفضة نسبياً وهو مايسبب سرعة الوصول إلى مافوق طاقة العمود ( overloading ) وما يصاحبها من مشاكل . ويجب التنويه بأن التحميل المنخفض بالوسط الساكن يسمح بإتمام الفصل عند درجات الحرارة المنخفضة نسبياً وهو ما يعتبر ذو أهمية خاصة في فصل المركبات التي تتأثر بالحرارة ويجب التحذير من أنه عندما تكون طبقة السائل المحملة على المادة الصلبة رقيقة أكثر من اللازم فسوف تسمح للمادة الصلبة نفسها بإدمصاص بعض المذابات مما يسبب تذيل القمم الكروماتوجرافية الناتجة .

الكشاف ( Detector ) :
إن الغرض من الكشاف هو تقدير المكونات المفصولة في الغاز الحامل ويجب أن يكون الكشاف المستخدم حساساً لأي تغير في تركيب الغاز . ومن الناحية المثالية يجب أن يتوفر في الكشاف الخواص الأتية :
· سرعة الإستجابة لكل تغير في تركيزات المذابات المختلفة .
· إرتفاع حساسيته وثباتها أثناء عملية الفصل .
· أن تكون إستجابته للتغير في التركيز عبارة عن علاقة خطية .
ومعظم الكشافات المستخدمة تعتمد على قياس التغير في أحد الخواص الفيزيائية للغاز الخارج من عمود الفصل مثل التوصيل الحراري ( thermal conductivity ) ، الكثافة ( density ) ، التأين في اللهب ( flame ionization ) ، والتوصيل الكهربي ( electrolytic conductivity ) والتأين بالأشعة السينية (x-ray ionization ) في وجود المكونات المختلفة للعينة . ويمكن توصيل الكشاف بمسجل تسجيل القمم الكروماتوجرافية الناتجة مباشرة . وبالرغم من وجود العديد من الكشافات المختلفة الصالحة للإستعمال في أجهزة الفصل الكروماتوجرافي للغازات إلا أن أكثر الكشافات إستخداماً هي التي تعتمد على قياس التوصيل الحراري وعلى التأين باللهب والأسر الألكتروني ( electron capture ) وربما على كثافة الغاز .

جهاز تعيين الكتلة :في أجهزة الكروماتوجرافي الغازي القديمة كان تتم عملية التحليل للعينة وذلك بحقنها في الجهاز وبعد عملية فصلها لا يتم الاستفاده من المكونات فيما بعد الفصل ولكن في الأجهزة الحديثة أدخل نظام جديد لجهاز الكروماتوجرافي الغازي وهو وحدة تعيين الكتلة حيث يتم من خلال هذا الجهاز تعيين المكونات الناتجة بعد عملية الفصل والتي تحوي أيونات موجبة الشحنة وسالبة الشحنة يقوم هذا الجهاز بعملية فصل هذه المكونان كل على حده كل الكتل المتشابهة تجمع في طرف واحد ومن ثم يتم التفريق بينها أوتقسيمها حسب الشحنه حيث أنه من الممكن وجود أكثر من مادة لها نفس الكتلة ولكن تختلف في شحناتها وبذلك يمكن عن طريق معرفة كتلة وشحنة كل من هذه المواد يمكن التعرف عليها بكل يسر وسهوله .

وحي القلم · #**394** (**permalink**) 02-11-2008, 07:55 AM

جهاز التحليل الطيفي في مجال الأشعه المرئية وفوق البنفسجية :

مقدمة : يسلك الضوء المرئي سلوك الضوء فوق البنفسجي في كثير من مظاهره حيث أن كلاهما ينتج عن إمتصاصة إثارة إلكترونية في الجزيئات . كما أن أغلب الأجهزة التي تستخدم في طرق التحليل الطيفي في مجال الأشعة المرئية هي نفسها التي تستخدم في طرق التحليل الطيفي في مجال الأشعة فوق البنفسجية . لذا فقد جرت العادة على دراستهما معاً . ويغطي هذان الطيفان المجال من 200 إلى 800 نانو ميتر ( ميلي ميكرون ) .

مطيافية فوق البنفسجية والمرئية UV and Visible Spectroscopy :المطيافية الإلكترونية هي أحد أنواع الدراسات الطيفية والتي تعتمد على إمتصاص الأشعة فوق البنفسجية أو المرئية ، ولقد سميت بهذا الإسم لأن إمتصاص الأشعة في هاتين المنطقتين يؤدي إلى إثارة الإلكترونات في الجزيء الذي يمتص تلك الأشعة .

الإثارة الإلكترونية :
كما هو معروف تتكون الجزيئات من ذرات كل منها يتألف من نواة ومن إلكترونات تدور حولها في مستويات طاقة محددة . فإذا إمتصت الجزيئات طاقة معينة إنتقلت الإلكترونات من مستوى الطاقة الأدنى ( ground state ) إلى مستوى طاقة أعلى ( excited state ) . وهذا مايدعى بالإثارة الإلكترونية . ولكي يسبب شعاع ضوئي إثارة إلكترونية ينبغي أن يكون هذا الشعاع في مجال الأشعة المرئية أو فوق البنفسجية . وتردد الشعاع الممتص يرتبط بالطاقة بالعلاقة : E =hυ هذا ويوجد في الجزيئات العضوية ثلاث أنواع من الإلكترونات الأولى إلكترونات مشتركة في رابطة مشبعة كالرابطة بين الهيدروجين والكربون ، والكربون والكربون في المركبات المشبعة وتسمى هذه الرابطة برابطة σ وكمية الطاقة اللازمة لإثارة الإلكترونات الرابطة σ أكبر بكثير من طاقة الأشعة فوق البنفسجية لذا فإن المركبات المشبعة لاتمتص في هذا المجال لذا تستعمل عادة كمذيبات جيدة . والنوع الثاني من الإلكترونات تلك التي تشترك في رابطة غير مشبعة . وهذه المركبات تحتوي عادة على رابطة σ ورابطة π وكمثال على المركبات التي تحتوي على ثلاث روابط متناوبة ( conjugated ) البنزين وهيكساتترايين المتناوب .

والنوع الثالث من الإلكترونات هي التي لاتشترك بروابط بين الذرات وهذه تدعى بإلكترونات n الحرة . والمركبات العضوية المشبعة لاتحوي إلكترونات n لأن كل الإلكترونات في المستويات الخارجية للكربون والهيدروجين تشترك في الروابط الكيميائية . أما المركبات العضوية التي تحوي النيتروجين والأكسجين والكبريت والهالوجينات فإنها تحتوي على إلكترونات n ويمكنها أن تمتص الأشعة المرئية أو فوق البنفسجية لأن هذه الأشعة يمكنها إثارة الإلكترونات n .
والخلاصة أن الأشعة فوق البنفسجية أو المرئية يمكن أن يمتصها مركب يحتوي على ذرة نيتروجين أو أكسجين أو هالوجين أو كبريت أو يحوي على رابطة غير مشبعة وتسمى المجموعة التي تحوي ذلك بالمجموعة الماصة أو الكروموفور ( chromophore ) .

الأطياف الإلكترونية Electronic Spectra :
الطيف الإلكتروني لمركب ما عبارة عن منحنى يوضح تغير شدة الإمتصاص ( الإمتصاصية ) مع تغير طول موجة الأشعة المارة في محلول المركب تحت الدراسة . ويهمنا من هذا المنحنى معرفة طول الموجة التي تكون عندها شدة الإمتصاص أكبر مايمكن ويرمز لها بالرمز max λ وكذلك معامل الإمتصاص المولي ε عند هذه الموجة . وترتبط شدة الإمتصاص (A ) بتركيز المحلول ( C ) وطول الخلية ( L ) بالمعادلة التالية :
A =ε cl
وتعرف هذه المعادلة أحياناً بإسم قانون لامبرت- بير ومنها يتضح أن شدة الإمتصاص للمركب ( أو إمتصاصية المركب ) تتناسب تناسباً طردياً مع كل من التركيز المولي (C ) وطول الخلية ( L ) ، وأن معامل الإمتصاص المولي لمركب ما يساوي شدة الإمتصاص لمحلول المركب الذي تركيزه 1 مول / لتر وموضوع في خلية طولها 1 سم .
ويعتبر كلاً من max λ و ε من الثوابت الفيزيائية التي تميز المركبات العضوية عن بعضها . ولا تصلح هذه العلاقة في حالة التركيزات المرتفعة جداً . لذا ينصح في التطبيق العملي إستعمال المنحنى العياري ( Calibration curve ) للإمتصاص بدلالة التركيز عند قمة الإمتصاص الضوئي للمركب . كما يمكن تقدير الكثير من المواد التي لا تمتص الضوء مباشرة وذلك بإضافة مركبات معينة لتكون متراكبات ماصة للضوء أو تكون مجموعة إمتصاص ( Chromophore ) .

مكونات جهاز UV- Visible الأساسية :
1- المصدر الضوئي 2- خلية العينة 3- موحد طول الموجة 4- الكشاف 5-الشاشة (Monitor) :

المصادر الضوئيه :وهنا يوجد نوعين من المصادر الضوئية الأول عبارة عن لمبة تنجستن (- lamp Tungsten ) بالنسبة لقياس الأشعة المرئية ( Visible ) في المدى ( 350 – 800 ) .
والمصدر الضوئي هو عبارة عن لمبة ديوتيريوم(- lamp D2 ) وهي لمبة لايفض مشاهدتها بالعين المجردة لأنها يمكن أن تسبب العمى المؤقت نظراً لقوة إشعاعها . هذا بالنسبة لقياس الأشعة فوق البنفسجية في المدى ( 200- 350 ) .

خلية العينة Sample Cell :
وهي إما أن تكون مصنوعة من الزجاج أو تكون مصنوعة من الكوارتز والكوارتز أفضل لأن الخلية المصنوعة من الزجاج من ضمن مكونات صنعها الصوديوم الذي يمتص في مجال UV لذلك يفضل إستخدام خلايا مصنوعة من الكوارتز وهذه الخلايا لايكون من ضمن مكونات صنعها الصوديوم وتتراوح أسعار خلايا الكوارتز مابين 300 – 1000 ريال حسب جودة الخلية ومدى سمكها .

موحد طول الموجة( Monochromator ) :وهو عبارة عن المنشور الزجاجي وهذا المنشور كان يستخدم في الأجهزة القديمة أما حالياً في الأجهزة الحديثة للتحليل الطيفي أصبح هنالك ما يسمى بالمحزوز ووظيفتة أنه يقوم بفحص العينة لتحديد الطول الموجي الذي حدث عنده أعلى إمتصاصة فعندما يسلط الضوء سواءً ضوء من لمبة تنجستن لقياس الأشعة المرئية أو من لمبة ديوتيريوم لقياس الأشعة فوق البنفسجية تتجة للموحد طول الموجة حزم كثير من الضوء يقوم Monochromator بعملية إستقبال الحزمة التي تكون زاوية سقوطها مناسبة على موحد طول الموجة ومن ثم يقوم موحد طول الموجة بعملية إنعكاس للأشعة الساقطه عليه موجهاً إياها إلى فلتر يقوم هذا الفلتر بإختيار الحزمة المناسبة بشكل دقيق جداً ومن ثم يستمر انتقال الحزمة إلى مرأة عاكسة تقوم بإرسال الحزمة الضوئية الساقطة إلى خلية العينة ومن ثم إلى الكشاف .

المذيبات المستخدمة لتسجيل الأطياف الإلكترونية :
لتسجيل الطيف الإلكتروني لمركب ما يجب إستخدام محلول المركب تحت الدراسة في مذيب مناسب . والمذيبات المستخدمة لهذا الغرض يجب أن تتميز بإمتصاصية ضعيفة جداً أو لا تمتص على الإطلاق الأشعة في المنطقة التي يمتص فيها المركب . ومن أمثلة هذه المركبات الإيثانول ،الإيثرات،السايكلوهكسان ،والكلوروفورم .

الكشاف( Detector ) :وهو الكشاف الذي يبين كمية الضوء الخارج من خلية العينة ويقوم بتوضيح ماإذا كانت كمية الضوء الخارج من خلية العينة مساوي لكمية الضوء الداخل للعينة فإذا حدث ذلك وكانت كمية الضوء الداخل للعينة مساوي لكمية الضوء الخارج من العينة أنه لم يحدث إمتصاص وبالتالي لانحصل إلا على خط مستقيم ليس به أي إمتصاص . |أما أذا حدث العكس وكان الضوء الخارج من خلية العينة أقل من الضوء الداخل للعينة نستدل من ذلك حدوث إمتصاص .

أنواع أجهزة التحليل الطيفي للأشعة المرئية وفوق البنفسجية :توجد هنالك العديد من هذه الأجهزة الحديثة إلا أن فكرة عملها واحدة في كل المنتجات وتنقسم هذه الأجهزة إلى ثلاثة أقسام من حيث أستخدامها :
1- أجهزة تقيس طيف الأشعة المرئية فقط أو تقيس طيف الأشعة فوق البنفسجية فقط :
وهي أجهزة وحيدة الشعاع . وهي نوعين النوع الأول يستخدم أنابيب ( Test **** ) في عملية التحليل والنوع الأخر يستخدم خلايا (Cell) من الكوارتز أو الزجاج في عملية التحليل . وفكرة هذا الجهاز أنه لإجراء عملية التحليل لا بد في البداية من القيام بتصفير الجهاز ويتم ذلك بإستخدام البلانك أوالمذيب وبعد تصفير الجهاز ترفع أنبوبة البلانك أو خلية البلانك ويوضع في مكانها أنبوبة أوخلية العينة المراد إجراء القياس لها .
في الأجهزة التي تقيس فقط الأشعة المرئية المصدرالضوئي فيها عبارة عن لمبة تنجستن . بينما المصدر الضوئي في الأجهزة التي تقيس الأشعة فوق البفسجية عبارة عن لمبة الديوتيريوم .

2- أجهزة تقيس طيف الأشعة المرئية وطيف الأشعة فوق البنفسجية معاً في جهاز واحد :
وهي أجهزة ثنائية الشعاع وهذه الأجهزة ميزتها أنه لاداعي لعملية تصفير الجهازيدوياً حيث يقوم الجهاز بذلك أتوماتيكياً . كما أن هذه الأجهزة تحتوي على فتحتين الأولى لخلية البلانك والفتحة الثانية لخلية العينة المراد قيلسها . فلو أردنا قياس الطيف المرئي في هذا الجهاز كل ماعلينا فعله هو أن نقوم بإختيار المصدر الضوئي المناسب وهو هنا لمبة التنجستن فقط ونضع خلية البلانك في فتحتة الخاصة ونضع خلية العينة في الفتحة الثانية ونقوم بإجراء التحليل . أما إذا أردنا إجراء قياس الطيف فوق البنفسجي فقط فما علينا إلا أن نختار لمبة الديوتيريوم فقط .

تطبيقات طيف الأشعةالمرئية وفوق البنفسجية :
يعتبر طيف إمتصاص الأشعة في المجال المرئي وفوق البنفسجي وسيلة مفيدة لتأييد دليل على تركيب بنائي معين لمركب ما ويندر وجود إمتصاص مختار يعطي برهاناً قاطعاً على تفاصيل تركيب معين لكن بالطبع يمكن أن تساعد في ترجيح أحد الإحتمالات المتعددة . وعلى سبيل المثال فإن عدم وجود إمتصاص في المجال 270 – 280 نانو ميتر يعتبر دليلاً قاطعاً على عدم وجود حلقة بنزين في المركب . كما أن إنعدام الإمتصاص من 210 نانوميتر حتى المجال المرئي دليل قاطع على عدم وجود روابط ثنائية متناوبة . وإن عدم وجود الإمتصاص حتى 180 نانوميتر فإن هذا دليل على عدم وجود رابطة ثنائية في المركب .

في هذه الأشكال التوضيحية نلاحظ أن زيادة عملية الإقتران في المركب تؤدي إلى زيادة في الطول الموجي كما أن وجود أو دخول إحدى المجموعات الوظيفية على المركب تؤدي أيضاً إلى زيادة في الطول الموجي .

Violet: 400 - 420 nm

Indigo: 420 - 440 nm

Blue: 440 - 490 nm

Green: 490 - 570 nm

Yellow: 570 - 585 nm

Orange: 585 - 620 nm

Red: 620 - 780 nm

وحي القلم · #**395** (**permalink**) 02-11-2008, 07:59 AM

علامات الخطورة للمواد الكيميائية

وصف الملصقات لعبوات الكيمياويات
Labeling of chemicals
يوضح على كل الزجاجيات المستخدمة لتحضير المحاليل الكيميائية الآتي: تركيز المحلول، اسم المركب و لاصقات توضح خطورة التحضير

مراغم · #**396** (**permalink**) 02-11-2008, 02:04 PM

اقتباس:

المشاركة الأصلية كتبت بواسطة وحي القلم

الله يوفقك اختي

راح نبحث ونجيب هنا ونساعك بإذن الله

بس هذا اختبار اي جامعة ؟؟

جزاك الله خير اخت وحي القلم لاعدمناك
اختبار جامعة الرياض للبنات

الشغوف · #**397** (**permalink**) 02-11-2008, 08:22 PM

تحية طيبة وبعد .....

ماشاء الله تبارك الله .... عرض مختصر ورائع ومفيد لأهم المعلومات الضرورية في اختبارات المقابلة ... الله يعطيك العافية أختي وحي القلم على مجهودك

طبعا ... أكيد تقولوا اش هذا الكلام الكثير .. والدش .... بس بصرااحة معلومات مهمة .. وكأني واقف في المختبر والمدرب يتكلم ويشرح بالعملي .... بمعنى أن هذه المعلومات لاغنى عنها تماما...

أيضا من الأشياء اللي مهمة في اختبار المقابلات ... وقد سألتها :

- مالفرق بين GC & HPLC
- كيف تحضر تركيز 1N HCl
- ما الفائدة من Atomic Absorption
- ما الأطوال الموجية للــ visble & UV
- ماهي المعايرة Titration

وأختم بسوال لكم مهم أتمنى تعطوني اجابات (اختبار لكم

)

ماهو Calibration وما فائدته وهل تعرفون كيف ؟
طبعا هذا السوال كان بحث في الجامعة وكان من أي أصعب الأشياء وبعد ما توظفت أصبح من أتفهها ..

معليش طولت عليكم أتمنى لكم التوفيق ..

الشغوف · #**398** (**permalink**) 02-11-2008, 08:34 PM

المعذرة نسيت ما أعلق على الأجهزة

أول صورة في HPLC يسمى الجهاز water
وثاني صورة يسمى smahitzo
وبقي نوع ثالث شبيه smahitzo يسمى TSP وهو أفضلها بالتجربة

أما GC ...
فكما ترون العمود اللي أعلى الجهاز وتحته مباشرة كالاسطوانة يسمى Head speace وهو يستخدم في السحب اللي اللي يحتاج تبخير العينة قبل حقنها .. فيبخرها ثم يحقنها .... وهنا طريقة الحقن المباشر اليدوي وهو أن تحقن السائل مباشرة كما ذكر ومن ثم يتم تبخيره في عمود الفصل column

هذا ما احببت أضيفة وشكرا

ماااهمني · #**399** (**permalink**) 03-11-2008, 01:22 AM

اقتباس:

المشاركة الأصلية كتبت بواسطة الشغوف

تحية طيبة وبعد .....

ماشاء الله تبارك الله .... عرض مختصر ورائع ومفيد لأهم المعلومات الضرورية في اختبارات المقابلة ... الله يعطيك العافية أختي وحي القلم على مجهودك

طبعا ... أكيد تقولوا اش هذا الكلام الكثير .. والدش .... بس بصرااحة معلومات مهمة .. وكأني واقف في المختبر والمدرب يتكلم ويشرح بالعملي .... بمعنى أن هذه المعلومات لاغنى عنها تماما...

أيضا من الأشياء اللي مهمة في اختبار المقابلات ... وقد سألتها :

- مالفرق بين GC & HPLC
- كيف تحضر تركيز 1N HCl
- ما الفائدة من Atomic Absorption
- ما الأطوال الموجية للــ visble & UV
- ماهي المعايرة Titration

وأختم بسوال لكم مهم أتمنى تعطوني اجابات (اختبار لكم

)

ماهو Calibration وما فائدته وهل تعرفون كيف ؟
طبعا هذا السوال كان بحث في الجامعة وكان من أي أصعب الأشياء وبعد ما توظفت أصبح من أتفهها ..

معليش طولت عليكم أتمنى لكم التوفيق ..

ال Calibration

مو هو اللي لما تصلح محلول منظم تقيس به الحامضيه او القاعديه
اللي يقيس ال ph للمحاليل صح

هيبت ملك · #**400** (**permalink**) 03-11-2008, 01:23 AM

ما شاء الله تبارك الله
عيني عليك بارده يا وحي القلم والشغوف
هذه المعلومات والا بلا
من زمان ادورها هذه المعلومات
اتمنى ان تزيدون من هذا المعلومات
عساكم على القوه والله يعطيكم العافيه

أدوات الموضوع
مشاهدة صفحة طباعة الموضوع أرسل هذا الموضوع إلى صديق
انواع عرض الموضوع
العرض العادي الانتقال إلى العرض المتطور الانتقال إلى العرض الشجري

كل من يتخصص في الكيمياء

الإستفسارات التدريبية والدراسية

السلام عليكم ورحمة الله وبركاته أخواني وأخواتي رغبت أن يجتمع الكيميائيين هنا لنتعلم من بعضنا كيف نبحث عن وظيفة تناسبنا وأين نذهب وماهي الفرص الدراسية...

كل من يتخصص في الكيمياء

تسجيل الدخول

كل من يتخصص في الكيمياء

الإستفسارات التدريبية والدراسية

السلام عليكم ورحمة الله وبركاته أخواني وأخواتي رغبت أن يجتمع الكيميائيين هنا لنتعلم من بعضنا كيف نبحث عن وظيفة تناسبنا وأين نذهب وماهي الفرص الدراسية...

كل من يتخصص في الكيمياء